减压蒸馏是分离和提纯化合物的一种重要方法，又称真空蒸馏。减压蒸馏适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
减压蒸馏的装置及安装方法：
完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。
(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时较少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
2)抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的较低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。
若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。
(3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
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